替勃龙Ⅰ晶型定量分析标准曲线的建立

• 作者: 朱亮 沙作良 王立宇
• 来源期刊: 中国抗生素杂志
• 关键词: 替勃龙 研磨 熔点 特征峰强度 定量分析 标准曲线
• 年，卷（期）: 2014,（11）
• 所属期刊栏目: 分离纯化与化学合成
• 页码范围: 819-824
• 页数: 6页
• 分类号: R913
• 语种: 中文

摘要

目的 替勃龙(tibolone)工业生产过程中需对产品进行定量分析,以确定目标晶型的含量.方法 本文采用X射线粉末衍射(PXRD)技术建立了用于Ⅰ晶型定量分析的标准曲线.进行X射线粉末衍射前,需对样品进行研磨.由于研磨将导致替勃龙晶体的晶型发生转变,因此本试验利用X射线粉末衍射法与差式量热扫描法(DSC)对玛瑙研钵、陶瓷研钵两种研磨材料进行了考察.结果 确定了最佳研磨方式与研磨时间,即陶瓷研钵研磨2min.并运用该方法进行制样,进行X射线粉末衍射.最终得到的标准曲线方程为Y=322.52X-206.54; X为特征峰强度比,Y为Ⅰ晶型的质量分数,相关系数R2=0.9994.运用标准曲线对已知质量分数的样品进行定量分析,确定检测下限为10％,对于Ⅰ晶型质量分数大于10％的样品,结果表明其相对误差均小于2％.结论 建立的标准曲线可用于较高精度的物相定量分析,为替勃龙产品的晶型比例分析提供了有效的方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	沙作良	天津市海洋资源与化学重点实验室天津科技大学海洋科学与工程学院	38	255	7.0	14.0
2	朱亮	天津市海洋资源与化学重点实验室天津科技大学海洋科学与工程学院	11	27	3.0	4.0
3	王立宇	天津市海洋资源与化学重点实验室天津科技大学海洋科学与工程学院	1	2	1.0	1.0