腌制食品中敌敌畏和敌百虫检测的前处理方法研究

• 作者: 吕冰 李荷丽 苗虹 赵云峰 陈达炜
• 来源期刊: 中国食品卫生杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱法 敌敌畏 敌百虫 腌制食品 违法添加 食品安全 农药
• 年，卷（期）: 2014,（3）
• 所属期刊栏目: 实验技术与方法
• 页码范围: 244-249
• 分类号: R155|O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13590/j.cjfh.2014.03.009

摘要

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对腌制食品中敌敌畏和敌百虫的前处理方法进行研究.方法 样品用含0.1％甲酸的乙腈溶液超声提取后,分别经分散固相萃取(d-SPE)或凝胶渗透色谱(GPC)净化;采用BEH C18色谱分离柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 敌敌畏和敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,r均＞0.999.d-SPE净化方法对敌敌畏和敌百虫的检出限均为1.0 μg/kg,定量限为2.0μg/kg;而GPC净化方法的检出限和定量限分别为0.5和1.0 μg/kg.以空白样品(选取火腿和腊肉为代表性基质)进行2、10、20和40 μg/kg水平的加标回收试验,d-SPE和GPC两种净化方法对敌敌畏和敌百虫的平均回收率均分别在81.7％ ～ 104.2％之间和72.4％ ～ 89.8％之间,RSD均＜7.8％.采用d-SPE和GPC两种净化方法对阳性样品的测定结果无明显差异.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,适用于火腿和腊肉等腌制食品中非法添加敌敌畏和敌百虫的监测.对采集的8份火腿、腊肉和咸鱼干样品进行检测,1份火腿样品检出痕量敌敌畏.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	苗虹	国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室	35	220	9.0	11.0
2	赵云峰	国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室	84	372	10.0	12.0
3	陈达炜	国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室	21	146	8.0	10.0
4	吕冰	国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室	9	58	5.0	7.0
5	李荷丽	国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室	3	26	3.0	3.0