高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

• 作者: 刘博 周玲莉 孟磊 张石磊 李发生 杨兵 燕云仲 薛南冬 陈宣宇 龚道新
• 来源期刊: 农业环境科学学报
• 关键词: 氟喹诺酮类抗生素 固相萃取-高效液相色谱荧光检测法(SPE-HPLC/FLD) 禽畜粪便 分析方法
• 年，卷（期）: 2014,（5）
• 所属期刊栏目: 分析方法
• 页码范围: 1050-1056
• 页数: 7页
• 分类号: X502
• 语种: 中文
• DOI: 10.11654/jaes.2014.05.031

摘要

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化，建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类（云匝泽）的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液颐乙腈（1：1，V/V）（pH=2）作为提取剂，超声提取时间15 min，经HLB固相柱净化，选用甲醇为洗脱剂，浓缩后用HPLC/FLD检测，采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01~1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系，R2为0.9969~0.9999。加标（浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重）回收率达76.7%~106.7%，相对标准偏差0.7%~14.4%（n=4）。方法检出限为0.002~0.022 mg·kg-1，方法定量限为0.0068~0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析，检出浓度为ND~1.13 mg·kg-1。