核磁共振氟谱对五氟利多的定量分析

• 作者: 史艺文 李钦 林崇熙
• 来源期刊: 河南大学学报（医学版）
• 学科: 工学
• 关键词: 五氟利多 核磁共振氟谱法 毛细管内标 标准曲线 定量分析
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 252-255
• 页数: 4页
• 分类号: TQ460.7
• 字数: 3000字
• 语种: 中文

摘要

目的 建立核磁共振氟谱测定五氟利多定量分析的方法.方法 Varian-300核磁共振谱仪,四核宽带探头,氟谱检测观察频率:282.234 MHz;谱宽:150～-150 ppm;脉冲宽度:谱仪的90度脉冲值15 μs;增益值:30;采样时间:1s;采样次数:一般32次,浓度低时数百次直到信号峰清晰;样品溶剂为氯仿,毛细管内标含稀释的三氟乙酸.结果 氟谱信号峰的积分显示五氟利多在水与盐酸中完全不溶,在氯仿中的溶解度最好.在氯仿中,Varian-300氟谱的灵敏度可以检测出16 ppm的五氟利多溶液,但需要合适的检测参数与扫描3 000次.检测不同浓度的氟谱,以毛细管内标标定,获得CF3氟信号峰的相对积分值,作图获得标准曲线,线性关系良好,r=99.95％.标准曲线法测定药片中五氟利多的含量为20.05 mg,与说明书的实值20 mg基本一致,实验RSD值为0.48％,平均回收率为99.70％.结论 测定方法简便快速,结果准确,可以用于未知样品或药片中五氟利多的定量分析.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	林崇熙	北京大学化学与分子与工程学院	9	24	3.0	4.0
2	李钦	河南大学药学院	91	744	15.0	22.0
3	史艺文	河南大学药学院	4	7	1.0	2.0