反相-混合柱色谱串联MS法探索中药半夏的化学成分

• 作者: 侯文珍 冯孟鑫 刘春生 徐文英 王佳宇 马恺悦 马长华 高山山
• 来源期刊: 西北药学杂志
• 关键词: 半夏 混合固定相 高分辨质谱
• 年，卷（期）: 2015,（4）
• 所属期刊栏目: ?中药及天然药物?
• 页码范围: 354-357
• 页数: 4页
• 分类号: R284
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-2407.2015.04.008

摘要

目的对中药半夏中在C18色谱柱上保留较弱的化学成分进行分离与鉴定。方法首先采用Waters X‐Bridge C18色谱柱（150 mm ×4．6 mm ，5μm）对半夏药材酸水提取液进行分离，然后对半夏提取液中在C18柱上保留较弱的成分采用Tech Mate TX色谱柱（120A ，150 mm ×2．0 mm ，5μm）（SCX与反相C18混合填料色谱柱）进行进一步分离分析，最后采用LC‐MS对所分离成分进行鉴定，ESI正离子模式扫描分析。结果根据正离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据，共检测到13个主要的化学成分，其中3个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认，分别为：缬氨酸，腺嘌呤，精氨酸；化合物1，2，4，5，7，8和13推测为：5‐羟甲基糠醛，6 H‐purin‐6‐1，2‐amino‐1，9‐dihydro‐8‐（1‐naphthalenylamino），环‐（缬氨酸‐酪氨酸），环‐（亮氨酸‐酪氨酸），亮氨酸‐异亮氨酸，（－）‐pohakulin pohakuline ，N‐（1‐（苯基乙酰基）‐L‐脯氨酰）甘氨酸乙酯，化合物9推测为某种环肽；化合物10和11由于缺乏相关对照品和相关文献报道，其结构有待进一步分析鉴定。结论在C18柱上死时间内流出而不能很好分离的物质，在混合填料柱上得到了进一步分离，这说明在某种程度上，采用单一固定相不能很好分离的某些化合物可以采用混合固定相色谱柱达到进一步分离，尤其是在对复杂体系样品的分离及鉴定过程中，混合固定相色谱柱将具有良好的应用前景。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘春生	北京中医药大学中药学院	159	1169	18.0	27.0
2	马长华	北京中医药大学中药学院	93	745	15.0	24.0
3	徐文英	北京中医药大学中药学院	6	21	3.0	4.0
4	马恺悦	北京中医药大学中药学院	12	36	4.0	6.0
5	冯孟鑫	北京中医药大学中药学院	10	43	4.0	6.0
6	侯文珍	北京中医药大学中药学院	8	14	2.0	3.0
7	王佳宇	北京中医药大学中药学院	9	15	2.0	3.0
8	高山山	北京中医药大学中药学院	7	10	2.0	3.0