分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

• 作者: 张鹏 李永飞 杜鹏飞 江泽军 王静 金茂俊 陈鸽
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 福美双 甲霜灵 残留 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 水稻 土壤
• 年，卷（期）: 2015,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 313-320
• 页数: 8页
• 分类号: S482.2|O657.63
• 字数: 6113字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2015.03.10

摘要

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS ）检测方法。样品经乙腈提取，PSA、C18吸附剂净化，C18色谱柱分离，0.2％甲酸水-乙腈等度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ ESI+）模式电离，多反应离子监测模式定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在1～500μg／L浓度范围内，不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01～1.5 mg／kg添加水平范围内，土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76％～104％，日内相对标准偏差（ RSD）为1.2％～13.2％（ n＝5）；日间平均回收率为74％～102％，日间RSD为2.8％～10.4％（n＝5）。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高，能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。