邻苯二甲酸酯类首批化学对照品的标定及其色谱检测方法的建立

• 作者: 吴先富 屈蓉 肖新月 马玲云
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 邻苯二甲酸二正丁酯(DBP) 邻苯二甲酸二正戊酯(DAP) 邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP) 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP) 结构鉴定 高效液相色谱 气相色谱
• 年，卷（期）: 2015,（1）
• 所属期刊栏目: 标准研讨
• 页码范围: 146-150
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:对供含量测定用的6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品进行标定,同时建立检测该类物质的色谱方法.方法:结合文献,应用UV、IR、NMR和ESI-MS等谱学技术对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二异戊酯(DIAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二(2-甲氧乙基)酯(DMEP)6种邻苯二甲酸酯类化学对照品的结构进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行纯度分析,利用质量平衡法进行定值;利用HPLC和GC同时检测多种邻苯二甲酸酯类化合物.结果:HPLC法测得DMP、DBP、DAP、DIAP、DCHP、DMEP的纯度分别为99.4％、99.9％、99.5％、99.9％、99.9％、99.2％,GC法测得其纯度分别为99.6％、100.0％、99.4％、99.9％、100.0％、99.1％.在选定的HPLC色谱条件下,12种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限为0.05～0.40 μg· mL-1,定量限为0.20～1.20μg·mL-1,RSD为0.6％～0.9％;在选定的GC色谱条件下,其检测限为0.12～ 1.28 μg·mL-1,定量限为0.47～4.28 μg·mL-1,RSD为2.2％ ～2.7％.结论:建立了6种邻苯二甲酸酯类首批化学对照品;初步建立检测12种邻苯二甲酸酯类化学成分的HPLC和GC的方法,为该类化学成分的检测提供一定的参考依据.