湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

• 作者: 倪润祥 雒昆利
• 来源期刊: 光谱学与光谱分析
• 学科: 化学
• 关键词: 煤 砷 硒 湿消解 HG-AFS
• 年，卷（期）: 2015,（5）
• 页码范围: 1404-1408
• 页数: 5页
• 分类号: O657.3
• 字数: 5140字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3964/j.issn.1000-0593(2015)05-1404-05

摘要

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关，快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标（GB／T 16415—2008，GB／T 3058—1996）测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法，该方法具有操作步骤复杂，误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量，克服干法分析方法的缺陷，在长期摸索的基础上，借鉴土壤中砷、硒的测试方法，建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法，即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样（100目），转移入100 m L玻璃烧杯中，加入10 m L硝酸、2 m L高氯酸，加盖玻璃表面皿，于通风橱中静置过夜。次日，在电热板（180℃）上加热消解至白色浓烟冒出，液体透明，残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后，加入6 mol?L －1盐酸溶液3 mL ，再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时，取下冷却后，加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁，将消解液转移入25 mL试管，亚沸水定容至刻度线，摇匀待测硒；取3 mL消解液，转移入15 mL试管，加入1 mL浓盐酸，1 mL硫脲＋抗坏血酸还原剂，亚沸水定容至刻度线，摇匀待测砷；用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质（GBW11115，GBW11117）中砷、硒含量进行测定，测得砷回收率在99.7％～100.3％之间，相对标准偏差范围为5.6％～6.0％；硒相对标准偏差范围为11.1％～13.5％；对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01μg?L －1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量，且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	雒昆利	中国科学院地理科学与资源研究所	57	980	18.0	29.0
2	倪润祥	中国科学院地理科学与资源研究所	3	41	3.0	3.0