顶空气相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中的7种残留溶剂

• 作者: 孙清海 王振华 高寿婉
• 来源期刊: 国外医药抗生素分册
• 关键词: 甲苯磺酸拉帕替尼 原料药 顶空进样气相色谱法 残留溶剂
• 年，卷（期）: 2016,（2）
• 所属期刊栏目: 药研动态
• 页码范围: 77-80
• 页数: 4页
• 分类号: R979.1
• 语种: 中文

摘要

目的 建立同时测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中残留溶剂1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法计算残留溶剂量.色谱柱为DB-624,起始温度为45℃,维持3min,再以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持3min;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0mL/min.结果 7种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9980～0.9998);平均加样回收率为96.57％ ～100.79％ (RSD=0.95％ ～3.21％).结论 该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于甲苯磺酸拉帕替尼原料中残留溶剂检查.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王振华		7	9	2.0	2.0
2	孙清海		3	1	1.0	1.0