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摘要:
目的 建立和验证高效液相色谱(HPLC)测定心肌肽中组胺含量的方法.方法 采用多道生理记录仪记录受试样品致猫血压下降情况.用丹磺酰氯柱前衍生化高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量,心肌肽溶液经三氯乙酸沉淀后,取上清液以丹磺酰氯丙酮溶液为衍生化试剂,衍生化后进行高效液相色谱测定.色谱条件为:色谱柱C18柱(250mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,并对此方法进行方法学考察(标准曲线的绘制、加标、回收率、精密度重复性、专属性).分析样品中组胺含量与致猫血压下降值之间的相关性.结果 l~5号样品dT/dS值分别为(0.22±0.07,0.74±0.07,0.91±0.03,0.93±0.10,1.16±0.05)均为合格产品.组胺对照品在0.1~ 10 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r) >0.996,检出限为0.03 μg/mL,平均加标回收率>91.1%.日内与日间精密度RSD均<1.0%,重复性及专属性均符合生物样品分析要求.SPSS软件分析心肌肽中组胺的含量与降压物质检查法中降压反应比值(dT/dS)成良好的线性相关(r=0.974,P=0.036).结论 采用HPLC法测定心肌肽溶液中组胺的含量,并结合降压反应比值(dT/dS)设定组胺含量的限值可能成为控制心肌肽原料药质量的良好方法.
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高效液相色谱法
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文献信息
篇名 高效液相色谱法测定心肌肽中组胺含量的可行性分析
来源期刊 大连医科大学学报 学科 医学
关键词 降压物质 心肌肽 组胺 高效液相色谱法 丹磺酰氯柱前衍生法
年,卷(期) 2016,(3) 所属期刊栏目 论著
研究方向 页码范围 228-231
页数 4页 分类号 R932-33
字数 3237字 语种 中文
DOI 10.11724/jdmu.2016.03.05
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作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 刘进朋 6 5 2.0 2.0
2 矫建 7 6 2.0 2.0
3 张婷婷 9 7 2.0 2.0
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大连医科大学学报
双月刊
1671-7295
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大16开
大连市旅顺南路西段9号
1960
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