在线热裂解/气相色谱-质谱分析3-吡啶甲酸茴香酯的热裂解产物

• 作者: 付培培 周伏叶 姬小明 尤方芳 来苗 赵铭钦 陈发元
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱 热裂解 3-吡啶甲酸茴香酯
• 年，卷（期）: 2016,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 825-831
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|O626.32
• 字数: 4627字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.07.008

摘要

采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析.通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3.目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析.在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析.研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程.第一次失重在129.9 ～ 158.9 ℃之间,失重2.3％;第二次失重在158.9 ～ 274.9℃之间,失重达90.1％,230.1℃时失重率最大.热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物.其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响.300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚.苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着湿度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加.根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	赵铭钦	河南农业大学烟草学院	212	2305	25.0	36.0
2	姬小明	河南农业大学烟草学院	79	442	11.0	18.0
3	付培培	河南农业大学烟草学院	11	58	4.0	7.0
4	周伏叶	河南农业大学烟草学院	6	47	3.0	6.0
5	来苗	河南农业大学烟草学院	16	53	4.0	7.0
6	陈发元	河南农业大学烟草学院	4	2	1.0	1.0
7	尤方芳	河南农业大学烟草学院	4	10	2.0	3.0