为确定部分结构未知的工业级聚叠氮缩水甘油醚(GAP)中的残余氯含量,通过工业级低聚GAP(GAP‐R)充分叠氮化制备了无氯低聚 GAP(GAP‐P)。采用电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI‐Q‐TOF‐MS)、核磁共振定量碳谱(13 C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT‐IR)对GAP‐R和GAP‐P进行了精细的结构分析。确定了GAP‐R中引发剂残基、残余氯含量、氯原子位置、平均聚合度和数均分子质量的分析方法。结果表明,GAP‐R中引发剂残基为丙撑基,残留氯原子存在于GAP中间的结构单元上,氯含量为3.39%,平均聚合度为3.70,数均分子质量为439.57 g/mol。