以邻羟基苯甲醚和1,2-二溴乙烷为原料,经取代反应合成了1,2-双(2′-甲氧基苯氧基)乙烷(1),并对其晶体结构进行了研究,它是合成开链聚醚类化合物的重要中间体。氢氧化钾与邻羟基苯甲醚反应形成酚钾盐,再与1,2-二溴乙烷发生取代反应,总收率92.2%。其结构经1 H NMR、13 C NMR、ESI-MS和IR表征。用单晶X射线衍射法测定了化合物1的晶体结构,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=7.448(2)?,b=5.0320(16)?,c=18.693(6)?,β=92.575(8)°,V=699.9(4)?3,Z=2,Dc=1.302 g/cm3,F(000)=292,μ=0.093 mm-1,R=0.0590,wR=0.1324(I>2σ(I)).