加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

• 作者: 刘韦华 徐殿斗 杨国胜 罗敏 邵阳 韩深 马玲玲
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 加速溶剂萃取 有机氯农药 多氯联苯 地表水 北京 气相色谱/质谱联用
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 698-706
• 页数: 9页
• 字数: 4111字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150805

摘要

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.