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摘要:
目的 建立准确、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血清中伏立诺他(SHA)及其M2代谢物浓度,以用于SHA药物代谢动力学研究.方法 采用API3000LC-MS/MS液质联用系统,Gemini C18(3 μm,50 mm×3 mm)色谱柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水∶1 mol/L氨水∶甲酸(25∶15∶60∶0.1∶0.05),流速0.23 mL/min,血清样品经酸化后用3.5 mL含3%异丙醇重蒸乙醚萃取浓集后进样,采用电喷雾离子源,正离子多反应离子监测模式检测,d5-SHA作内标.结果 SHA、M2和内标的保留时间分别为4.1、3.1和4.0 min.SHA和M2线性范围分别为1~1 000 ng/mL和2~2 000 ng/mL,最低定量限分别为1.0和2.0 ng/mL,方法回收率分别为93.0%~99.3%和88.11% ~ 104.12%,基质效应均<9%,SHA批内和批间精密度分别<5.5%和<9.0%,M2批内和批间精密度均<11%.血清样品在冰箱冷冻保存63 d,反复冻融3次,在室温放置6h,处理后的样品在进样室(8℃)放置16h、萃取物在冰箱(4℃)中放置36 h均稳定.结论 HPLC-MS/MS法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于SHA和M2代谢物的血药浓度的测定.
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文献信息
篇名 高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中伏立诺他及M2代谢物浓度
来源期刊 华西医学 学科
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 伏立诺他 M2代谢物 血药浓度
年,卷(期) 2016,(2) 所属期刊栏目 论著
研究方向 页码范围 278-282
页数 5页 分类号
字数 语种 中文
DOI 10.7507/1002-0179.20160075
五维指标
作者信息
序号 姓名 单位 发文数 被引次数 H指数 G指数
1 秦永平 76 245 9.0 12.0
2 南峰 49 115 6.0 8.0
3 向瑾 42 72 5.0 7.0
4 余勤 98 324 10.0 13.0
5 梁茂植 90 314 10.0 13.0
6 章丽 3 0 0.0 0.0
7 梅亚君 2 0 0.0 0.0
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高效液相色谱-串联质谱法
伏立诺他
M2代谢物
血药浓度
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