附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

• 作者: 刘云华 刘玉红 夏燕莉 易进海 李东晓 汤依娜 罗春梅 陈燕 黄志芳
• 来源期刊: 中草药
• 学科: 医学
• 关键词: 附子 水溶性生物碱 大孔树脂 UPLC-MS/MS 新乌头原碱 多根乌头碱 乌头原碱 宋果灵 附子灵 次乌头原碱 尼奥灵 塔拉萨敏 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 乌头碱 新乌头碱 次乌头碱 氢溴酸高乌
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 药剂与工艺
• 页码范围: 2415-2424
• 页数: 10页
• 分类号: R284.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2017.12.009

摘要

目的 研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺.方法 采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺.结果 最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2h,合并水煎液,用20％ NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80％乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物.该提取物收率为1.69％,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15％.结论 优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考.