固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

• 作者: 孙晓杰 宋才湖 彭吉星 李兆新 董晓 邢丽红
• 来源期刊: 渔业科学进展
• 学科: 农学
• 关键词: 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 养殖海水
• 年，卷（期）: 2017,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 127-138
• 页数: 12页
• 分类号: S948
• 字数: 4840字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11758/yykxjz.20160905001

摘要

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法.海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样 pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化.收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测.色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在 LC-MS/MS 正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析.17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内.以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5).采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高.研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测.