高纯3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF)的合成工艺

• 作者: 孟俞富 张勇 李鸿波 杨海君 王小旭 索志荣 陈明龙 黄明
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 3,4二氨基呋咱(DAF) 3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF) 合成
• 年，卷（期）: 2017,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 838-842
• 页数: 5页
• 分类号: TJ55|TQ564|O62
• 字数: 3114字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2017.10.008

摘要

以乙二醛和盐酸羟胺为原料,经一步法合成中间体3,4-二氨基呋咱(DAF),收率48.0%,纯度99.8%.在NaHCO3溶液缓冲体系中,DAF经过硫酸氢钾(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)氧化制得3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),采用IR、1 H NMR、MS等对其结构进行确证,通过高效液相色谱的面积归一化法测定产品纯度并定性、定量分析产品中所含杂质.考查了氧化反应中反应物投料比、反应时间与温度对收率的影响,获得最佳合成工艺为:n(DAF):n(NaHCO3):n(KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4)=1:6:4,反应时间5 h,反应温度20~25℃,粗品收率为84.1%,纯度98.2%.粗品DAOAF经HPLC分析确定杂质为DAF、副产物DAAF和ANF.粗品于95℃经DMF重结晶可有效除去杂质,从而制得高纯DAOAF(纯度99.6%),总回收率为86.6%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	索志荣	西南科技大学材料科学与工程学院	41	151	7.0	9.0
2	黄明	中国工程物理研究院化工材料研究所	73	573	14.0	19.0
3	杨海君	西南科技大学材料科学与工程学院	48	196	8.0	12.0
4	张勇	中国工程物理研究院化工材料研究所	39	246	8.0	13.0
5	孟俞富	西南科技大学材料科学与工程学院	3	6	1.0	2.0
6	陈明龙	西南科技大学材料科学与工程学院	3	6	1.0	2.0
7	王小旭	西南科技大学材料科学与工程学院	3	6	1.0	2.0