UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量

• 作者: 刘新 包晓悦 吕晓景 周霖 姜晓芳 孙志 左莉华 康建 张晓坚 胡玉荣
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 复方血栓通胶囊 含量测定 丹参素 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B 丹酚酸A 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 熊果酸
• 年，卷（期）: 2017,（21）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检定
• 页码范围: 2959-2963
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 字数: 3635字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2017.21.22

摘要

目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105 Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式.结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.9998)、0.1~1.0μg/mL(r=0.9998)、4.0~40.0μg/mL(r=0.9999)、10.0~100.0μg/mL(r=0.9999)、15.0~150.0μg/mL(r=0.9997)、8.0~80.0μg/mL(r=0.9998)、10.0~100.0μg/mL(r=0.9997)、50.0~500.0μg/mL(r=0.9997)、6.0~60.0μg/mL(r=0.9998);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6).结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定.