壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态

• 作者: 张悦 戚燕 杜鹏飞 王珊珊 王静 金茂俊
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 壬菌铜 吡唑醚菌酯 苹果 残留 消解动态 高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 76-83
• 页数: 8页
• 分类号: S482.2|O657.63
• 字数: 6308字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0011

摘要

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(DSPE-HPLC-MS/MS)方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态.其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测.样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺(PSA)净化后,采用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%.苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度(LOQ)分别为0.1和0.01 mg/kg.2014–2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量(有效成分300 mg/kg)和推荐剂量的1.5倍(有效成分450 mg/kg)于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量(MRL)值(5 mg/kg),吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值(0.5 mg/kg).