摘要:
目的 通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定聚乳酸材料中乳酸单体的残留量,完善此类材料的质量评价方法 .方法用三氯甲烷溶解聚乳酸材料样品后,加入等体积磷酸二氢钾水溶液(20 mmol/L,pH=2.87)涡旋振荡,静置分层后取上清液,采用C18 Synergi 4u Hydro-RP 80A色谱柱,进样20μL,以流速0.6 mL/min,磷酸二氢钾水溶液为流动相,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,外标法定量并进行方法学研究,包括液相色谱系统适应性、线性范围、检出限、定量限、回收率.结果 本方法中理论塔板数为10660,拖尾因子为1.32,分离度为3.81,重复性相对标准偏差为0.54%(n=5),乳酸在浓度1.05~105μg/mL范围内与峰面积保持良好的线性关系(r=0.999979),检出限为0.42μg/mL,定量限为1.05μg/mL,萃取平均回收率为94.76%(n=6),其相对标准偏差为3.04%.聚乳酸样品中乳酸单体平均残留量为144.17μg/g.结论 高效液相色谱法测定聚乳酸中乳酸单体残留量具有良好的线性范围,准确度高,重复性好,萃取回收率较高且操作简单,可用于聚乳酸材料中乳酸单体残留量测定.