EDTA滴定法测定粗锡中铅

• 作者: 范丽新 陆青
• 来源期刊: 冶金分析
• 关键词: 粗锡 EDTA滴定法 铅 锡 铋
• 年，卷（期）: 2017,（5）
• 页码范围: 68-72
• 页数: 5页
• 字数: 3891字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010013

摘要

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略.实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法.试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2 h、pH值为 5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL、微沸时间为10 min.将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	范丽新		6	31	3.0	5.0
5	陆青		4	11	2.0	3.0