沉香化气丸中非法添加松香酸的检查方法研究

• 作者: 宋粉云 李华 潘玄玄
• 来源期刊: 广东药学院学报
• 学科: 医学
• 关键词: 沉香化气丸 松香酸 UPLC-Q-TOF-MS HPLC
• 年，卷（期）: 2017,（1）
• 页码范围: 52-55
• 页数: 4页
• 分类号: R917
• 字数: 3266字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16809/j.cnki.2096-3653.2016103103

摘要

目的 建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法.方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL.离子化模式为ESI+,雾化气压力为310.275 kPa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为50~1100.经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 根据母离子(m/z 303.23)、其二级质谱碎片(m/z 123.11、149.13、257.22、285.22)及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸.松香酸的质量浓度在1.46~58.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.7%,RSD为2.66%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李华		33	141	5.0	11.0
2	宋粉云	广东药科大学药学院	18	32	4.0	4.0
3	潘玄玄	广东药科大学药学院	4	10	2.0	3.0