长梗冬青苷标准样品的研制

• 作者: 吴翠 巢志茂 李慧 杜宁 王尉 王淳 马玉翠
• 来源期刊: 中国实验方剂学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 长梗冬青苷 标准样品 均匀性 稳定性 定值 不确定度
• 年，卷（期）: 2017,（12）
• 所属期刊栏目: 化学与分析
• 页码范围: 65-70
• 页数: 6页
• 分类号: R284.1
• 语种: 中文
• DOI: 10.13422/j.cnki.syfjx.2017120065

摘要

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品.方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果:该样品在95％的置信区间范围内均匀性良好,在0 ～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60％,扩展不确定度为0.10％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制.