摘要:
目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL.结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0 ~ 32.00,0.047 8 ~3.059,0.200 0 ~ 12.80,0.032 4 ~2.074,0.675 0 ~43.20,0.142 5 ~9.120 μg·L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0% ~ 99.2%,RSD <3.4% (n =6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5 ~32.4 g·L-1,羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L-1,芦丁14.3 ~ 17.6 mg·L-1,紫丁香苷101 ~ 123 mg·L-1,山柰素12.1 ~14.9 μg·L-1,山柰酚0.138 ~0.155 mg·L-1,槲皮素73.4 ~95.6μg·L-1.结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据.