超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留

• 作者: 俞建忠 戴芬 苍涛 赵学平
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 浙贝母 QuEChERS 农药 残留
• 年，卷（期）: 2018,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 370-376
• 页数: 7页
• 分类号: S481.8|TQ450.263
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0044

摘要

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法.样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850 mg+PSA 50 mg+MgSO4150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:在0.001～0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994.6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,检出限(LOD)为2×10–5～3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10–4～1×10–3 mg/kg.在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80％～109％之间,相对标准偏差(RSD)在0.95％～13％之间(n=5);在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77％～101％之间,RSD在0.89％～7.5％之间(n=5).经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留.