高效液相色谱-串联质谱法测定兔尿中溴氰菊酯及其毒性生物标志物

• 作者: 吴振兴 崔淑华 曹文卿 杨桂朋 林黎明 梁成珠 静平
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 溴氰菊酯 1R,3R-二溴菊酸 3-苯氧基苯甲酸 生物标志物
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 生物基质农兽药残留检测专栏
• 页码范围: 523-530
• 页数: 8页
• 分类号: O658
• 字数: 5746字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2018.03002

摘要

建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定兔尿中与溴氰菊酯毒性相关的多种生物标志物的检测方法.分析物包括溴氰菊酯及其代谢产物1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸,以及5种生物标志物5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、3-硝基丙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤.样品经硅藻土基质固相分散萃取、三氯乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取小柱净化,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下正负切换采集测定,其中溴氰菊酯、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤采用正离子模式,1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸和3-硝基丙酸采用负离子模式.基质校准曲线外标法定量.结果表明,7种生物标志物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2不小于0.9914),5-羟基吲哚乙酸的检出限和定量限分别为20μg/L和50μg/L,其余化合物的检出限和定量限分别为0.2~5.0μg/L和0.5~10μg/L;在兔尿中3个不同添加水平的平均回收率为74.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)不大于12%,方法简单、快速、准确、灵敏,可作为溴氰菊酯暴露评估的检测方法.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	杨桂朋	中国海洋大学化学化工学院	197	1522	18.0	28.0
2	梁成珠	山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心	84	406	10.0	15.0
3	曹文卿	山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心	12	74	5.0	8.0
7	吴振兴	山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心	32	151	7.0	10.0
8	静平	山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心	22	71	5.0	7.0
9	崔淑华	山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心	25	97	5.0	8.0