微波辅助酸消解-ICP-OES直接同时测定钨精矿中主要共存元素含量

• 作者: 刘英 张殿凯 张煦 李甜 童坚 臧慕文
• 来源期刊: 稀有金属
• 学科: 工学
• 关键词: 钨精矿 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 共存元素
• 年，卷（期）: 2018,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 978-983
• 页数: 6页
• 分类号: TD953
• 字数: 3272字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13373/j.cnki.cjrm.XY17010012

摘要

研究建立了微波辅助酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钨精矿样品中砷、铜、锰、钼、磷、硅、钡等7种主要共存元素的新方法.试验优化了微波辅助酸消解样品的程序,研究选择了ICP-OES的最优测试条件和各被测元素的最佳分析谱线.结果表明:采用盐酸+硝酸+氢氟酸(5+3+2)混酸作为微波消解酸,微波消解升温到160℃后保持10 min,可将样品完全溶解,溶液清亮,可用于直接测定,无需分离钨基体;仪器最优测试条件为射频功率1200 W,雾化气流量0.75 L·min-1,辅助气流量1.5 L·min-1,冷却气流量15 L·min-1,观察高度10 mm,泵流量2.0 L·min-1;综合信噪比,谱线干扰等因素,选择的最佳分析线分别为As(193.696 nm),Cu (324.754 nm),Mn(257.610 nm),Mo (202.032 nm),P(178.222 nm),Si (250.690 nm),Ba (455.403 nm).本法的检出限为6×10-4～7 ×10-2 μg·ml-1,加标回收率在95.7％～ 110％之间,相对标准偏差为1％～7％.用本法分析了美国国家标准与技术研究院(NIST)的黑钨精矿标样(SRM277)和白钨精矿标样(SRM2430),测定结果在标准值±扩展不确定度内.本法流程短、操作简单,精密度和准确度均能满足钨精矿常规、贸易等分析要求.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张煦		1	1	1.0	1.0
2	张殿凯		1	1	1.0	1.0
3	李甜		1	1	1.0	1.0
4	刘英		3	8	1.0	2.0
5	臧慕文		2	8	1.0	2.0
6	童坚		2	8	1.0	2.0