异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

• 作者: 刘艳方 徐徐 王石发 芮坚 谷文
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 异长叶烯酮 磺化反应 异长叶烯酮磺酸 二丙二醇甲醚乙酸酯
• 年，卷（期）: 2018,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 133-138
• 页数: 6页
• 分类号: TQ35
• 字数: 4892字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.02.018

摘要

以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能.采用GC、GC-MS、FT-IR、HPLC、1H NMR、13C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征.异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮):n(浓硫酸)为1:1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮):m(乙酸酐)为1:2.0,反应温度40℃.在此条件下反应40min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%.以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM):n(HAc)为1:1.5,m(IFSA):m(DPM)为0.045:1,环己烷用量24mL,反应温度90℃,反应时间6h.在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%.