1,8-对孟烷二胺高效制备工艺

• 作者: 徐士超 曾小静 王婧 董欢欢 蒋建新 赵振东
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 1,8-对孟烷二胺 1,8-对孟烷二乙酰胺 碱催化 密封水解
• 年，卷（期）: 2018,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 59-66
• 页数: 8页
• 分类号: TQ35
• 字数: 8113字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2018.06.008

摘要

在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺.当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 mL,原料与氢氧化钠物质的量之比为1:5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100％,产物选择性大于96％,产物GC含量可达96.47％.与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50％,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例.采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6％,纯度为96.51％.