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摘要:
采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾.在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定.在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998.方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数).考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略.选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致.采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间.
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文献信息
篇名 磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷
来源期刊 冶金分析 学科 化学
关键词 钒磷铁矿 分光光度法
年,卷(期) 2018,(9) 所属期刊栏目
研究方向 页码范围 75-80
页数 6页 分类号 O657.32|TF03+1
字数 4078字 语种 中文
DOI 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010394
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1 周礼仙 攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室 7 22 3.0 4.0
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