顶空毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索原料药中有机溶剂残留量

• 作者: 李景 王诗红 赵娟芝 黄斌
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 有机溶剂残留量 气相色谱法 盐酸普拉克索
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 1608-1611
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2018.11.021

摘要

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索原料药中有机溶剂残留量.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱(6％ 氰丙基苯基-4％ 二甲基聚氧硅烷为固定液,60 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,测定盐酸普拉克索中甲醇、乙醇、丙酮的溶剂残留量.结果 在优化的柱压和顶空平衡温度色谱条件下,3种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮色谱峰均能得到有效分离,且质量浓度分别在2.854～428.1、4.912～736.0、4.821～723.2μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,回收试验符合检测要求.检测到盐酸普拉克索原料药中的残留溶剂有乙醇和丙酮,甲醇未检出.结论 该方法灵敏、准确,适用于盐酸普拉克索原料药质量控制中的有机残留溶剂检查.