衍生化GC-MS法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量

• 作者: 周长明 邵天舒 郜昭慧 郭雷
• 来源期刊: 中国药师
• 学科: 医学
• 关键词: 流感病毒裂解疫苗 游离甲醛 衍生 气相色谱-质谱联用
• 年，卷（期）: 2018,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 2235-2238
• 页数: 4页
• 分类号: R917
• 字数: 3392字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-049X.2018.12.039

摘要

目的:建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的衍生化GC-MS方法 .方法:优化衍生化条件后,利用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,用环己烷萃取衍生物,以GC-MS法测定.气相色谱-质谱条件为:以AgilentDB-5MS毛细管色谱柱分离,初始温度为60℃,以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃·min-1升至260℃,保持5 min.检测器为质谱检测器,电子轰击离子化模式,电子能量70 eV,离子源温度280℃,进样口温度为250℃;扫描方式为选择性离子检测,检测离子m/z 79、210;载气为氦气,流速:1.0 ml·min-1,分流比为2:1;进样量:1μl.利用建立的方法测定了两个厂家共10批样品中游离的甲醛含量.结果:甲醛浓度在0.10～30.00μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),该方法的最低检测限为0.01μg·ml-1,定量限为0.03μg·ml-1.低、中、高3个浓度的平均加样回收率为95.3％(RSD=3.4％,n=9);10批流感病毒裂解疫苗中痕量甲醛含量均低于中国药典2015年版三部中规定的50μg·ml-1.结论:该方法操作简单,检出限低,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的质量控制.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	周长明	北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点试验室	21	24	3.0	4.0
2	邵天舒	北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点试验室	5	5	1.0	2.0
3	郭雷	北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点试验室	4	4	1.0	2.0
4	郜昭慧	北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点试验室	1	1	1.0	1.0