UPLC-MS/QAMS测定小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的浓度

• 作者: 何芋岐 刘浩 徐亚沙 曾瑶 王建秋 陆远富 鲁艳柳 黄思
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 石斛碱 代谢产物 M-250 M-280 小鼠 超高效液相色谱-质谱法 一测多评法
• 年，卷（期）: 2018,（11）
• 所属期刊栏目: 药学研究
• 页码范围: 1476-1479
• 页数: 4页
• 分类号: R927.2
• 字数: 3524字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.11.09

摘要

目的:首次建立测定小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280浓度的方法.方法:小鼠灌胃石斛碱60 mg/kg,1 h后收集血浆处理后,以盐酸伪麻黄碱为内标,以石斛碱对照品为对照,采用超高效液相色谱-质谱/一测多评法测定石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的血药浓度.色谱柱为Hypersil Gold C18,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;采用可加热电喷雾离子源,全扫描/正离子模式,雾化温度为300℃,离子传输管温度为350℃,鞘气流速为35 arb,辅助气流速为15 arb,喷雾电压为3.5 kV,碰撞电压为30、40、50 eV,质荷比检测范围为100～1500.结果:小鼠血浆中内源性物质对石斛碱及其代谢产物M-250、M-280浓度测定无干扰;石斛碱检测质量浓度线性范围为9.13～912.94 ng/mL(r=0.9996);定量下限为3.04 ng/mL,日内、日间精密度的RSD≤7.5％(n=5或n=3);准确度为96.8％～107.5％(n=5);基质效应为97.1％～106.0％(RSD=1.8％～4.7％,n=5);质控血浆样品溶液15℃保存24 h、-70℃保存并反复冻融3次以及-70℃保存15 d后浓度的RSD≤12.8％(n=3).小鼠血浆样品中石斛碱质量浓度为(41.3±5.7)ng/mL(n=12),以相对校正因子(RCF)按1.0计,代谢产物M-250、M-280的质量浓度分别为(493.0±73.1)、(41.4±3.0)ng/mL(n=12).结论:该方法灵敏、准确,可用于小鼠血浆中石斛碱及其代谢产物M-250、M-280的浓度测定.