3-对(葐)烯-1-胺的合成工艺研究

• 作者: 张红梅 徐士超 曾小静 王婧 董欢欢 赵振东 陈玉湘
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 单萜衍生物 1,8-对(葐)烷二乙酰胺 3-对(葐)烯-1-胺
• 年，卷（期）: 2019,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 67-72
• 页数: 6页
• 分类号: TQ35
• 字数: 4286字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2019.05.009

摘要

以1,8-对(葐)烷二乙酰胺为原料,通过酸催化消去和碱催化水解两步反应制得3-对(葐)烯-1-胺,采用单因素和正交试验考察了不同条件对反应的影响.酸催化消去反应的最佳反应条件为:20 mmol对(葐)烷二乙酰胺,35 mL质量分数12.5％H2SO4(24 mmol)溶液,反应时间8h,N-乙酰基-3-对(葐)烯-1-胺产率41.6％;碱催化水解的最佳反应条件为:n(N-乙酰基-3-对(葐)烯-1-胺)∶n(NaOH)为1∶7,30 mL乙二醇,反应时间11h,反应温度170℃,3-对(葐)烯-1-胺产率82.2％,总产率为34.2％.3-对(葐)烯-1-胺经减压精馏到纯度97％,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等仪器分析进行表征,确定了产物结构.