固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留

• 作者: 兰丰 刘传德 华则科 周先学 姜蔚 李晓亮 段小娜 王志新 王添翼 臧宏伟 鹿泽启
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 农学
• 关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 进口水果 高风险农药 助剂 最大残留限量
• 年，卷（期）: 2019,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 475-482
• 页数: 8页
• 分类号: S481.8|O657.63|TQ450.263
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0060

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂(乙酰甲胺磷、灭多威、噻虫嗪、噻菌、啶虫脒、西玛津、嘧霉胺、咯菌腈、啶酰菌胺、甲氧虫酰肼、腈菌唑、环酰菌胺、四氟醚唑、增效醚、毒死蜱)残留量的分析方法.样品经破壁机匀浆,乙腈涡旋提取,氨基固相萃取柱净化,岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm).采用电喷雾离子源多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量.在0.001～0.5 mg/L范围内,15种农药及助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9995.以梨、葡萄和苹果3种基质为例验证了方法的准确度和精密度.结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平下,15种农药及助剂的平均回收率在80％～115％ 之间,相对标准偏差在5.5％～16％ 之间,定量限为0.005～0.01 mg/kg.该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定水果中上述15种农药及助剂残留.