摘要:
目的 建立感冒清片中南板蓝根的定性分析方法.方法 采用高效液相色谱法,以2-苯并噁唑啉酮作为专属性指标成分对感冒清片中南板蓝根进行定性鉴别.色谱柱采用Agilent Ecilpse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,20%A;40~60 min,20%A→70%A;60~80 min,70%A),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间-质谱(UPLC-Q-TOF-MS)得到了2-苯并噁唑啉酮的分子离子峰,以此验证高效液相色谱法的鉴别结果.色谱柱采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,20%A→60%A;20~25 min,60%A),流速为0.2 mL·min-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾负离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为65 V,离子源温度为150℃,扫描范围为m/z:50~300.结果 通过对南板蓝根正品、伪品和混淆品共25批次样本进行比较,显示2-苯并噁唑啉酮为南板蓝根的专属性化学成分,以此作为指标成分建立的感冒清片中南板蓝根的定性分析方法具有专属性强、灵敏度高的特点.采用建立的方法对56批次感冒清片样品进行分析,仅有19批次检出2-苯并噁唑啉酮.结论 该方法可用于感冒清片中南板蓝根的定性鉴别,同时为南板蓝根的质量控制奠定了研究基础.