两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留

• 作者: 刘培勇 张光仁 张惠 张良成 米之金
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 两步液液萃取 固相萃取 磺胺 兽药残留 猪肉
• 年，卷（期）: 2019,（10）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 1098-1104
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4950字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2019.04005

摘要

建立了猪肉中11种常见的磺胺类兽药残留的两步液液萃取-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.猪肉样品经乙酸乙酯(含2％(v/v)甲酸)及丙酮分两步液液萃取,正己烷脱脂,Oasis MCX混合阳离子固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析.采用多反应监测正离子模式进行检测,以基质校准曲线外标法定量.结果表明,在20～400μg/L范围内11种磺胺类药物均呈现良好的线性关系(相关系数(r2)≥0.99),检出限(LODs)(S/N=3)和定量限(LOQs)(S/N=10)分别为0.1～1.0μg/kg和0.2～3.0μg/kg.对阴性猪肉样品,在50、100、200μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测得各待测物的平均回收率为79.3％～105.5％之间,相对标准偏差为1.3％～11.6％(n=6).该方法比采用一步液液萃取法具有更高的提取效率,同时结合固相萃取净化方法进一步富集目标化合物,降低了基质干扰,提高了检测灵敏度.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张惠		5	6	1.0	2.0
2	刘培勇		6	8	2.0	2.0
3	张光仁		4	6	1.0	2.0
4	米之金		1	6	1.0	1.0
5	张良成		1	6	1.0	1.0