HPLC-MS/MS法同时测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的浓度

• 作者: 倪晓佳 卢浩扬 尚德为 温预关 谢焕山 陈宏镇 陈雨晴
• 来源期刊: 中国临床药理学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 文拉法辛 O-去甲基文拉法辛 液质联用法 治疗药物监测
• 年，卷（期）: 2019,（3）
• 所属期刊栏目: 研究方法
• 页码范围: 283-286
• 页数: 4页
• 分类号: R971
• 字数: 2940字
• 语种: 中文
• DOI: 10.13699/j.cnki.1001-6821.2019.03.025

摘要

目的 建立可同时快速测定人血清中文拉法辛和O-去甲基文拉法辛质量浓度的方法.方法 以乙腈为沉淀剂,经蛋白沉淀法处理,进高效液相串联质谱系统(HPLC-MS/MS)分析,色谱柱:AgilentXDB C18 (4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相:甲醇-水(90:10,v/v,含2 mmoL·L-1甲酸铵),流速:0.7mL·min-1,柱温:35℃,进样量:1μL,电喷雾电离,用多反应监测模式,定量分析离子对分别为m/z278.15→m/z 58.20(文拉法辛)、m/z 284.15→m/z 58.20(文拉法辛-D6)、m/z 264.10→m/z 58.10(O-去甲基文拉法辛)、m/z 270.10→m/z 58.10(O-去甲基文拉法辛-D6).结果 文拉法辛标准曲线方程为y=1.55x+ 1.62×10-4(r =0.999 7),线性范围为4～400 ng·mL-1;O-去甲基文拉法辛标准曲线方程为y=1.42x-3.61×10-2 (r =0.999 5),线性范围为20～2000 ng·mL-1.除文拉法辛定量下限批间精密度为15.33％外,其余批间和批内精密度均在0.83％～8.73％,准确度均在97.36％～101.8％,平均提取回收率均大于95.67％,稳定性好.结论 本方法样品处理简便,灵敏度高,专属性强,适用于文拉法辛和O-去甲基文拉法辛的血药浓度监测.