苏沃雷生的合成

• 作者: 张勇 张志光 李明乐 杨媛媛
• 来源期刊: 河北科技大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 有机合成化学 苏沃雷生 失眠症 食欲素受体拮抗剂 Ullmann反应
• 年，卷（期）: 2020,（2）
• 所属期刊栏目: 化学与化工
• 页码范围: 158-163
• 页数: 6页
• 分类号: R971.3
• 字数: 4225字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7535/hbkd.2020yx02005

摘要

为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究.以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物.通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物.结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸):n(亚硝酸钠):n(碘化钾)=1:1.2:1.4时,收率为92.31％;Ullmann反应中,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸):n(2H-1,2,3-三氮唑):n(碘化亚铜)=1:2:0.05时,收率为63.47％;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯):n(对甲苯磺酸)=1:1.2时,收率为93.02％;优化后,总收率为47.99％,产品纯度为99.89％,目标化合物经1 H-NMR和13 C-NMR得到结构确证.新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张志光	河北科技大学化学与制药工程学院	3	0	0.0	0.0
2	杨媛媛	河北科技大学化学与制药工程学院	2	0	0.0	0.0
3	李明乐	河北科技大学化学与制药工程学院	1	0	0.0	0.0