磷霉素(R)-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

• 作者: 余磊 周委 曾祥聪 朱伶俐 李丽 李爽 李雪 祝宏 金学平
• 来源期刊: 武汉工程大学学报
• 学科: 工学
• 关键词: 磷霉素(R)-1-苯乙胺盐 正交设计 顺丙烯膦酸 合成
• 年，卷（期）: 2020,（4）
• 所属期刊栏目: 化学与化学工程
• 页码范围: 390-394
• 页数: 5页
• 分类号: TQ463+.4
• 字数: 3617字
• 语种: 中文
• DOI: 10.19843/j.cnki.CN42-1779/TQ.201911030

摘要

通过正交试验法优化磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的合成工艺.以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案.确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65℃、催化剂用量15％、原料物质的量比1:1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素(R)-1-苯乙胺盐收率达47.3％.催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致.验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3％,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题.