全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

• 作者: 时磊 孙艳艳 沈小明 吕爱娟 蔡小虎 刘娇 沈加林
• 来源期刊: 岩矿测试
• 学科: 农学
• 关键词: 全二维气相色谱法 索氏提取 有机氯农药 拟除虫菊酯 土壤
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 所属期刊栏目: 自然资源分析研究
• 页码范围: 856-865
• 页数: 10页
• 分类号: S151.93|O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906090082

摘要

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低.本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20％的样品存在假阳性或基质干扰现象.为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1:1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量.各物质的质量浓度均在1.0～500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02～0.17μg/kg.用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7％ ～103.5％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84％ ～10.12％.本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰.相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02～0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考.