UPLC/Q Exactive MS快速测定食蟹猴体内黄藤素的血药浓度

• 作者: 刘红斌 周艺佳 崔佳丽 张培培 柯瑾
• 来源期刊: 昆明医科大学学报
• 学科: 医学
• 关键词: 黄藤素 UPLC-Q Exactive-MS 快速测定
• 年，卷（期）: 2020,（6）
• 页码范围: 39-45
• 页数: 7页
• 分类号: R94
• 字数: 4545字
• 语种: 中文

摘要

目的 建立UPLC-Q Exactive-MS快速检测食蟹猴血浆中黄藤素的方法.方法 采用UltiMate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测.猴含药血浆采用乙腈沉淀蛋白,盐酸小檗碱为内标,蛋白沉淀后用乙腈稀释并测定,色谱柱为Hypersil GOLD Dim C18 column(100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾正离子化(ESI+),选择性离子扫描模式(t-SIM):黄藤素,[M-Cl]+,m/z 352.15433;内标盐酸小檗碱,[M-Cl]+,m/z 336.12303.分辨率70000,自动增益控制(AGC)和离子注入时间(IT)分别设为5e4和200 ms;isolation window设为4.0 m/z.喷雾气为氮气,碰撞气为高纯氮气.结果 黄藤素在105.0～8200μg/L(进样样品溶液浓度为0.2625～20.50μg/L)浓度范围内线性关系良好(线性方程为Y=0.00118851C-0.0000422066,r=0.9996,权重1/C2),最低定量限为105.0μg/L,日内与日间精密度均小于4.06％,目标物和内标基质效应因子为91.71～97.74％(n=5),未处理血浆样品于室温放置约1 d、-20℃放置1 d/10 d/35 d、-20℃放置35 d后室温冻融2次稳定性良好.结论 建立的LC-MS分析检测方法线性范围宽、分析时间短、准确度好、灵敏度高、特异性强,适于黄藤素药代及毒代动力学分析检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	柯瑾	云南中医药大学中药学院	27	90	6.0	9.0
2	张培培	昆明卫生职业学院药学院	4	1	1.0	1.0
6	崔佳丽		1	0	0.0	0.0
7	周艺佳		1	0	0.0	0.0
8	刘红斌		2	0	0.0	0.0