摘要:
目的:探讨核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量.方法:使用核磁共振法定量测定氢溴酸东莨菪碱的绝对含量.解析氢溴酸东莨菪碱 H谱、含量、残留溶剂的核磁共振法定量测定结果.结果:δ1.64对应的氢个数为1,峰型为d,J为17,归属为6 (a)-H,δ1.85对应的氢个数为1,峰型为d,J为17,归属为7 (a)-H,δ2.21对应的氢个数为1,峰型为 m,J为17、4.5,归属为6 (e)-H,δ2.28对应的氢个数为1,峰型为 m,J为17、4.5,归属为7 (a)-H, δ2.63对应的氢个数为3,峰型为s,归属为10-CH3,δ2.82对应的氢个数为1,峰型为d,J为3.5,归属为3-H,δ3.59对应的氢个数为2,峰型为m,归属为2-H、4-H,δ3.79对应的氢个数为3,峰型为m,归属为22-H、1-H、21 (b)-H,δ4.02对应的氢个数为1,峰型为m,归属为21 (a)-H,δ4.87对应的氢个数为1,峰型为t,J为5,归属为8-H,δ6.63对应的氢个数为4,峰型为s,归属为IS-H (4),δ7.20对应的氢个数为2,峰型为m,归属为16-H、20-H,δ7.26对应的氢个数为3,峰型为m,归属为17-H、18-H、19-H;以δ2.63峰计算样本含量结果中,样1为91.4,样2为91.6,平均值为91.5;以δ2.82峰计算样本含量结果中,样1为91.2,样2为91.8,平均值为91.5;以δ3.47峰计算乙醇含量结果中,样1为3.8,样2为3.8,平均值为3.8;以δ1.02峰计算乙醇含量结果中,样1为3.8,样2为3.8,平均值为3.8.结论:氢溴酸东莨菪碱的绝对含量检测中,核磁共振法定量测定方法更加准确快速,同时可以对其中的未知杂质进行定量、定性分析,是对标准物质绝对含量进行测定的良好方法,值得使用.临床上应当进一步推广应用.