固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留

• 作者: 高振刚 曾莎莎 曾鸿鹄 梁延鹏 覃礼堂 宋晓红
• 来源期刊: 分析科学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 22-28
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文
• DOI: 10.13526/j.issn.1006-6144.2021.01.004

摘要

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法.考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果.水样用0.45 μm滤膜过滤后用HC1调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯甲烷(4∶1,V/V)和5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液洗脱HLB小柱和活性炭AC小柱,洗脱液混合氮吹复溶,定容后采用外标法定量分析.在最佳测试条件下,16种目标物在1?100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.991,检出限为0.004?0.238 ng/L;平均回收率在55.5％?109.7％之间,相对标准偏差(RSD)为2.0％?13.9％.该方法灵敏度较高,重复性好,适用于水中16种有机磷农药残留检测.