NaBH4/LaCl3还原体系制备液体端羟基氟橡胶

• 作者: 李东翰 段佳玉 于璐 杨晨 王婧 温相朋
• 来源期刊: 沈阳化工大学学报
• 关键词: 氯化镧 还原 羟基 液体氟橡胶
• 年，卷（期）: 2021,（1）
• 所属期刊栏目: 材料科学与工程|Material Science and Engineering
• 页码范围: 47-53
• 页数: 7页
• 分类号: TQ333.93
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.2095-2198.2021.01.009

摘要

针对氧化降解法制备的液体端羧基氟橡胶,创建硼氢化钠(NaBH4)/氯化镧(LaCl3)还原体系,对其羧基进行高效还原,转化为具有更高反应活性的羟基.采用红外光谱(FT-IR)、氢谱核磁(1H-NMR)、氟谱核磁(19F-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和化学滴定法对原料和产物的分子链结构、数均分子量(Mn)和官能团含量进行分析和表征,同时针对其反应机理、反应选择性进行研究.采用差示扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)对其热力学性能进行测试,系统考察溶剂用量、反应温度、反应时间以及还原体系的比例对羧基转化率的影响.结果表明:在最佳反应条件下,以NaBH4/LaCl3为还原体系能够有效还原液体端羧基氟橡胶中的羧基,该反应较温和、反应选择性高、副反应少,产物的玻璃化转变温度(tg)为-25℃,热分解温度(td)为241℃,羧基转化率可达85％.