藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

• 作者: 宋志博 陈涛 王岱杰 邹登朗 王硕 李洪梅 刘亚蓉 杨凤梅 海平 李玉林
• 来源期刊: 分析测试技术与仪器
• 关键词: 诃子酸 标准样品 均匀性 稳定性 定值
• 年，卷（期）: 2021,（3）
• 所属期刊栏目: 研究报告|Article
• 页码范围: 165-173
• 页数: 9页
• 分类号: TQ460.7+2
• 语种: 中文
• DOI: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.003

摘要

依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,研制诃子酸国家标准样品.以诃子的干燥成熟果实为原料,采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备,经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验,最后进行联合定值.基于高效液相色谱(HPLC)技术,采用不同检测波长进行纯度测试,样品纯度均大于98％.基于液相-质谱(LC-MS)进行纯度分析,未发现明显杂质峰.通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等技术确定其结构为诃子酸.样品均匀性良好,4℃条件下24个月内稳定性良好.定值结果确定诃子酸纯度为98.08％,在95％置信区间范围内的相对扩展不确定度为0.50％.研制出的诃子酸(GSB 11-3725-2020)国家标准样品可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.