3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成

• 作者: 王晓霞 徐小娜
• 来源期刊: 化学工程师
• 关键词: 3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯 1-叔丁氧羰基-3-吡咯烷酮 合成 优化条件
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 所属期刊栏目: 科研与开发|SCIENTIFIC RESEACH AND DEVELOPMENT
• 页码范围: 9-11,93
• 页数: 4页
• 分类号: TQ463
• 语种: 中文
• DOI: 10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20210609

摘要

以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经1H NMR和LC-MS表征确证.优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n盐酸羟胺:n1-Boc-3-吡咯烷酮=1.1:1,反应温度60℃;第二步氧化反应中,物料比为nUHP:n3=2.5:1,溶剂用乙腈,反应温度80℃.在优化条件下,肟化反应的最高收率达98.5％,氧化反应收率可达60％,总收率59.1％.此法合成途径简捷、条件温和、产品质量好、总收率高.