气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留

• 作者: 喻文 张德林 苟琰 王梅 李敏 余星语
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 关键词: 川芎 农药残留 多残留检测 气相色谱串联质谱法 QuEChERS技术 毒死蜱
• 年，卷（期）: 2021,（6）
• 所属期刊栏目: 安全监测|Safety Monitoring
• 页码范围: 1009-1018
• 页数: 10页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2021.06.10

摘要

目的:建立了 QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查.方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测分析.色谱-质谱条件:采用Agilent DB17-MS色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气,进样量1 μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3 mL·min-1,进样口温度为240℃,动态多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,接口温度280℃.结果:65种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998 7,在3个添加水平下,回收率在60％～140％范围内的农药数占总数的93.85％,92.31％的农药RSD小于15％.对收集到的38批川芎样品进行检测,共检出6种农药,其中毒死蜱检出率高达81.58％.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑.