磺胺甲基嘧啶纯度定值研究

• 作者: 孙余娟 孙永跃 李蔚 全灿 陈刚 王艺玮 赵程祥 尹伊
• 来源期刊: 化学试剂
• 关键词: 氢定量核磁共振(1H-qNMR) 磺胺甲基嘧啶 质量平衡法 含量测定
• 年，卷（期）: 2021,（4）
• 所属期刊栏目: 分析与测试
• 页码范围: 499-504
• 页数: 6页
• 分类号: O657.61
• 语种: 中文
• DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2021007906

摘要

采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值.通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15× 10-4％、中心激发偏置为5.41×10-4％、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集1H-qNMR光谱数据.以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ 6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.25)为内标峰,1H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55％,测定精密度RSD为0.089％,重复性RSD为0.24％.质量比Y(ms/mr)在2.014～4.051范围内与峰面积比X(A6/Ar)呈线性关系,线性回归方程为y=0.607 1x+0.004 9(R2=0.999 9).结果 表明,1H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性.因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势.